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本标准规定了天然气中丁烷至十六烷烃类的定量分析方法。
本标准适用于天然气中丁烷至十六烷烃类的组分测定。
注1:丁烷和戊烷烃类组分分别单独测定，更高碳数的烃类按碳数归类。
注2: 将本方法的结果和GB/T 13610
未归一化的结果结合起来可得到完整的分析结果，GB/T 13610 测定组分包
括氦、氢、氧、氮、二氧化碳、甲烷至戊烷、己烷及更重烃类组分(C6)。
注3: 本标准和GB/T13610 一起使用，甲烷至戊烷的结果可用GB/T 13610
中描述的方法得到，己烷至十六烷的结
果用本标准中所述方法得到。
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GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法
GB/T 13610 天然气的组成分析 气相色谱法
天然气样品被注入到甲基硅氧烷类的毛细色谱柱内。采用程序升温进行分离，组分用火焰离子化
检测器(FID) 进行检测。
丁烷至十六烷烃类的定量测定结果或者用含有丁烷的标准气体混合物进行标定，并由此计算其余
所有烃类的响应，或者用GB/T 13610所测得的戊烷含量进行计算。
当分析结果是和 GB/T 13610
所得结果合并起来进行计算时，测定各组分含量的总和应归一
到100%
氦气或氮气，纯度不低于99.99%,无氧和水。
4.2.1 氢气：纯度不低于99.99%。
1)
如果气体的纯度比规定的低，检查杂质存在的种类以不干扰分析为宜。也就是说，即使载气氮或氢的纯度适合
规定，在这些气体中存在的某些杂质仍然会干扰分析，在这种情况下，适当纯化是必要的。
GB/T 17281—2016
2-甲基丙烷、丁烷，以及戊烷至十六烷的所有直链烷烃，纯度均不低于99%。
气相色谱仪能进行程序升温操作，具有从室温至300℃,且速率为(10±2)℃/min
的程序升温能力。
在温度程序范围内应维持要求的载气流速。
采用气体进样阀，试样进样量为0.5 mL～20 mL。
进样量的选择取决于所要求的检测限。当用0.5 mL 的进样环管时，摩尔分数(y)
的检测下限为 1×10-⁶ ,上限为5%。当用20 mL
的进样环管时，检测下限为5×10-8,上限为0.1%。
进样阀和进样环管的温度应维持在(100±5)℃,控温精度为±0.5℃。
用于液体试样，加热至250℃。
毛细管色谱柱：甲基硅氧烷类，50 m×200μm×0.5μm,
或具有类似分离效果的色谱柱。
气相色谱仪配有 FID 检测器，时间常数不大于0.1 s。
用于加热样品容器，加热温度为(75±5)℃。
材质为不锈钢，典型容积为1 L,100℃ 时额定压力为15 MPa。
材质为不锈钢，内径0.7 mm~4mm,
用于样品容器和气相色谱仪气体进样阀的连接，可加热至100℃。
用于维持样品容器上的针形阀温度在100℃左右，也可用其他适当的加热方式。
安装有色谱分析软件，能自动收集色谱检测信号，并分析处理试验数据。
GB/T 17281—2016
天然气样品中所含组分的浓度范围通常界于表1所示的范围之内。
表 1 天然气组分的浓度范围
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确定取样容器的额定压力是否满足要求。
样品应取至两头配有阀门的高压容器内。最好先用待分析气体对容器进行冲洗，吹扫量至少应为
容器容积的20倍。
取样时，样品管线和容器的温度至少应与气源温度相同，最好略高于气源温度。为了避免在容器和
连接管线内有凝液生成，在整个取样系统中的任何压降都应控制到最小。图 A.1
是一个适用的容器和
连接管线的取样示意图，操作细则列于附录 A 中。
根据仪器配置的不同，设置的色谱操作条件会有所差异，但采用的色谱分析条件应能分离丁烷至十
六烷所有烃组分，且检测组分浓度下限摩尔分数不小于1×10-⁶。
气体进样阀进样，进样环管容积为0.5 mL～20 mL。
将气体进样阀和进样环管的温度设置为(100±5)℃,控温精度为±0.5℃。
GB/T 17281—2016
该温度不应低于针形阀和样品传输管线的温度。
7.1.3.1 炉温程序
起始温度：40℃,维持5 min; 以 5 ℃ /min 的升温速率加热至180℃,维持30 min。
7.1.3.2 载气流量
柱流量：0.4 mL/min。
温度：250℃,分流比：100:1,分流流量：40 mL/min。
检测器的温度设置为(260±10)℃。
按照生产厂家的说明书调整氢气和空气的流量，以得到最佳响应。
将检测器内的气体混合物点燃，当使用氢气和空气的混合物时，应采取适当的预防措施。
将样品容器加热至(75±5)℃,并维持约2 h。
用内径0.7 mm～4 mm 的不锈钢管连接样品容器与气体进样阀。
用伴线电加热器维持传输管线的温度为(75±5)℃。
在色谱工作站中，编辑分析方法，设定分析条件和色谱积分参数等。
配制戊烷至十六烷所有直链烷烃的混合物样品(见4.3),并将0.2 μL
该混合物试样注入气相色谱
仪，所用操作条件与样品分析一致。
仪器的校准既可用丁烷/甲烷标准气体混合物，当分析结果需与 GB/T 13610
所得结果相结合时，
也可用架桥组分(戊烷)。样品中架桥组分的浓度用GB/T 13610 中所述方法确定。
7.3.1.1 所用的标准气体混合物(见表2
中所述方法制备，或从经国家认证的生产单位
购买。
表 2 标准气体混合物
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GB/T 17281—2016
7.3.1.2
在可能的情况下，每次分析前或分析后立即注入标准气体混合物。
用按照GB/T
13610计算出浓度值的戊烷作为架桥组分，计算己烷至十六烷的浓度(见8.2.2)。
7.4.1
用气体进样阀注入部分待分析试样，进样前应保证进样环管中的试祥达到要求的温度。如果使
用外标物，适当的标准气体混合物应在相同的条件下进样。
7.4.2
在大气压或者接近于大气压下，用约为进样环管容积20倍的样品气吹扫进样环管。
注：在某些情况下，如常压或负压样品，其步骤可作如下修改：抽空进样器和连接管线，充入气体样品直至压力达到
一个稳定值，该压力值应从压力计上读出。
7.5.1 典型的天然气色谱图如图1所示。图1是进样量为5 mL,
起始温度为40℃条件下得到的色
谱图。
style="width:12.0467in;height:9.20678in" />pA7
45-
40-
35
30
25-
20
15-
10-
图 1 天然气色谱图
(起始温度40℃,进样量5 mL)
GB/T 17281—2016
7.5.2
直链烷烃的位置可以通过与以液体方式进样的这些直链烷烃的合成混合物进行比较而确定。
图2是戊烷至十六烷的所有直链烷烃的定性色谱图。某特定碳数化合物的总浓度被视为前一个低碳数
直链烷烃之后流出的组分直至并包括该碳数直链烷烃的峰面积的总和。
style="width:11.93326in;height:9.32668in" />
图 2 戊烷至十六烷所有直链烷烃的定性色谱图
(起始温度40℃,进样量0.2μL)
这是一个近似方法，对于直至碳数为8的烃类组分而言，芳烃和一些环烷烃都在同碳数的直链烷烃
之后流出；而对于碳数为9和更重的烃类组分，例外的情况就随碳数而增加。
组分的浓度应用摩尔分数给出，用百分数表示，当摩尔分数大于或等于0.1%时取三位有效数字，当
摩尔分数低于0.1%时取两位有效数字。
检测下限取决于样品的进样量(见5.2.1)。
8.2.1
如果使用外标物，应测量外标物和试样两者中各组分的峰面积。试样中碳数为n 的
i 组分摩尔
分数yi. (用百分数表示)按式(1)计算。
式中： yc—
A—
Ac--
style="width:2.14666in;height:0.71324in" />
用百分数表示的标准气体混合物中丁烷的摩尔分数；
试样中 i 组分的峰面积；
标准气体混合物中丁烷的峰面积。
GB/T 17281—2016
………………………… (1)
8.2.2 如果本标准中规定的方法是和GB/T 13610 中所规定的方法一起使用，应把
GB/T 13610 得 到
的未归一化结果与本标准得到的结果相结合，将两个分析结果结合起来体现在一个测试报告中。戊烷
作为架桥组分时，试样中碳数为n(6≤n≤16) 的 i 组分摩尔分数y,,
(用百分数表示)按式(2)计算。
style="width:2.16664in;height:0.70004in" /> (2)
式中：
yes— 由 GB/T13610 测定的用百分数表示的试样中戊烷的摩尔分数；
A,m—— 试样中i 组分的峰面积；
Ac—— 试样中戊烷的峰面积。
8.2.3
如果表示至0.001%的摩尔分数的总和介于99%～101%之间，摩尔分数应归一至100.000%。
否则，试样应重新分析。
本标准中所规定方法的精密度尚未测定。
测试报告应包括以下内容：
a) 依据标准；
b) 试样鉴别所需的全部资料，例如： — 取样日期；
—— 管道系统中的取样位置；
——管道系统中天然气的状态，如温度、压力和流量。
c) 所用的取样方法(包括材料的尺寸和类型，及高压取样容器的温度);
d) 与规定步骤的任何偏差；
e) 测定或检测的所有组分的完整明细表；
f) 测定的浓度；
g) 如果可能，所测试样中各组分浓度的精密度，包括测定的次数；
h) 注明测定过程中(即色谱图中)的异常现象。
style="width:3.11992in" />GB/T 17281—2016
(规范性附录)
用于从天然气输送管线或分离器取样的方法
A.1 取样示意图及对取样设备和材质的要求
图 A.1
为一个典型的取样示意图，所有用于气体取样设备联接的管线应为不锈钢材质。
A.2 取样步骤
A.2.1 使用前将样品容器抽空，并关紧阀门 B 和阀门 C。
A.2.2 联接好压力表P2 及阀门 D, 关闭阀门 D。
A.2.3 充分吹扫样品管线后，将样品容器与取样点处的阀门 A
相联，记录由压力表 P1 指示的管线或
分离器压力值。
A.2.4 将阀门 A、阀 门 B 和阀门 C 全开 — — 注意压力表P2 和 P1
指示相同的压力。
A.2.5 小心地开启阀门 D, 用样品气吹扫10 min, 控 制 P1 和 P2
之间的压差为最小(不大于 P1 值
的 5 % ) 。
A.2.6 按 D、C、B 和 A 的顺序关闭阀门。
A.2.7
对样品容器进行泄漏检查，并清楚标明日期、取样点以及取样时的温度和压力。
style="width:8.46658in;height:3.45994in" />
分离器出口气管线
图 A.1 取样示意图
更多内容 可以 GB-T 17281-2016 天然气中丁烷至十六烷烃类的测定 气相色谱法. 进一步学习
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